無(wú)機(jī)異物分析
無(wú)機(jī)異物分析是指針對(duì)產(chǎn)品表面的無(wú)機(jī)異物,根據(jù)異物的形態(tài)、檢測(cè)深度及檢測(cè)面積等差異而選用特定的儀器,對(duì)其無(wú)機(jī)成分進(jìn)行分析,測(cè)定其中元素成分及含量,進(jìn)而分析組成的一種分析方法。相較與有機(jī)異物,無(wú)機(jī)異物則表現(xiàn)出質(zhì)地更硬,色澤更深,且較不透光等特點(diǎn)。無(wú)機(jī)異物的分析手段主要有以下幾種:
分析手段 | 典型應(yīng)用 | 分析特點(diǎn) | 參考標(biāo)準(zhǔn) |
---|---|---|---|
掃描電子顯微鏡&X射線能譜SEM/EDS | 表面微觀形貌觀察;微米級(jí)尺寸量測(cè);微區(qū)成分分析;污染物分析 | 能快速的對(duì)各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be~U的大部分元素進(jìn)行定性、定量分析,分析時(shí)間短 | JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012 |
飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜TOF-SIMS | 有機(jī)材料和無(wú)機(jī)材料的表面微量分析;表面離子成像;深度剖面分析 | 優(yōu)異的摻雜劑和雜質(zhì)檢測(cè)靈敏度可以檢測(cè)到ppm或更低的濃度;深度剖析具有良好的檢測(cè)限制和深度辨析率;小面積分析 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜D-SIMS | 產(chǎn)品表面微小的異物分析;氧化膜厚度分析;摻雜元素的含量測(cè)定 | 分析區(qū)域小,能分析10nm直徑的異物成分;分析深度淺,可測(cè)量1nm樣品;檢出限高,一般是ppm-ppb級(jí)別 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
俄歇電子能譜AES | 缺陷分析;顆粒分析;深度剖面分析;薄膜成分分析 | 可以作表面微區(qū)的分析,并且可以從熒光屏上直接獲得俄歇元素像 | GB/T 26533-2011 |
X射線光電子能譜XPS | 有機(jī)材料、無(wú)機(jī)材料、污點(diǎn)、殘留物的表面分析;表面成分及化學(xué)狀態(tài)信息;深度剖面分析 | 分析層薄,分析元素廣,可以分析樣品表面1-12nm的元素和元素含量 | GB/T 30704-2014 |
案例分析
案件背景:
某客戶產(chǎn)品表面放大觀察后發(fā)現(xiàn)紅色異物,影響產(chǎn)品使用性能。
檢測(cè)手段:
SEM/EDS分析
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):
JY/T 010-1996 分析型掃描電子顯微鏡方法通則
GB/T 17359-2012 微束分析 能譜法定量分析
分析方法簡(jiǎn)介:
1、通過(guò)顯微鏡放大觀察發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品表面存在大量紅色異物,見(jiàn)下圖:
2、對(duì)該異物樣品進(jìn)行SEM/EDS分析,判定其它無(wú)機(jī)成分。對(duì)樣品進(jìn)行剝金處理后,對(duì)樣品表面鍍Pt30s,放入SEM樣品室中,對(duì)測(cè)試位置進(jìn)行放大觀察,并用EDS進(jìn)行成分分析:
Spectrum | C | O | Al | K | Cl | Au | Ca | Cr | Fe | Cu | Total |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
1 | 12.77 | 19.38 | 1.54 | / | 0.48 | 12.24 | 2.53 | 30.13 | 11.54 | 9.39 | 100.00 |
2 | 26.66 | 15.31 | 0.64 | 0.41 | 0.31 | 7.49 | 2.20 | 30.53 | 10.11 | 6.33 | 100.00 |
3、根據(jù)SEM/EDS測(cè)試結(jié)果可知,異物主成分為Cr的氧化物。